大韩帝国的建立虽然在一定程度上缓解了帝国主义对朝鲜半岛的侵略，却并没有使韩国被外国支配的情况得到根本性的转变，大韩帝国自始至终并未获得真正的独立。大韩帝国成立前后，日本与俄国先后签署了《小村-韦贝协定》、《山县-罗拔诺夫协定》、《西-罗仙协定》，协调两国在韩国的势力范围和各种利益。但双方都明确反对以北纬38度线为界直接划分两国在韩势力，因为日俄都欲独吞朝鲜半岛。这一时期，日、俄两国对朝鲜半岛的侵略由直接干涉其内政转为以经济侵略为主。俄国利用“俄馆播迁”获得了朝鲜半岛北部丰富的林业资源，而日本则将韩国的渔业权利尽数攫为己有，还在光武七年(1903年)铺设了京釜铁路。处于劣势的韩国的民族资本主义企业也在与日俄的恶性竞争中举步维艰。
光武七年(1903年)，日本和俄国的矛盾逐渐激化。日本主张“满韩交换”，日俄分别占有韩国和中国东北地区。俄国则主张独占中国东北，以北纬39度以北的朝鲜半岛为俄国势力范围，39线以南为日本势力范围，但是日本不可将其用于军事目的。俄国利用其在中国东北和朝鲜半岛的固有优势压制日本，日本也恃英日同盟而毫不退让。特别是这年俄国拒绝履行中俄《交收东三省条约》中从中国东三省的第二期撤兵及强占韩国龙岩浦事件更是加剧了日俄关系的恶化，两国爆发战争已是在所难免。在这种状况下，以高宗皇帝为首的大韩帝国政府开始加紧中立化进程。早在光武四年(1900年)，高宗采纳亲美派的主张，企图依靠美国，以列强“共同保证”韩国中立，来打破日俄分割韩国的阴谋。不过日俄都反对韩国中立，美国不愿卷入日俄纷争，也拒绝担保，因此高宗的第一次中立化计划泡汤。光武五年(1901年)以后，第二次韩国中立化计划开始酝酿，最早是俄国提出的，高宗听说后派李根泽、朴齐纯等大臣访问日本，探听日本对韩政策，结果了解到日本并不愿韩国的中立化。事实上，此时的日本已经出台了将韩国“保护国化”的“小村路线”，不可能支持韩国的中立。而其后韩国国内政界深陷“严妃升后”(严妃即纯献皇贵妃)的泥潭中，根本无法实行任何积极的外交政策。
而俄、美等国外交官筹划的韩国中立化也在日本的阻扰下失败。在光武七年(1903年)战争阴云密布之际，高宗开始探索第三次中立化计划，原本大韩帝国追求的是永久中立国，但此时退而求其次，开始谋求战时中立的地位。光武七年(1903年)8月18日韩国外部大臣李道宰电令驻俄、驻日公使，其要点为：要尽速取得日俄战争爆发时对维持韩国的中立化和领土完整等方面的各国政府的保障。[22] 同年8月21日高宗又派精通法语的宫内府官吏玄尚健前往法国，与驻法公使闵泳瓒一道寻求法国政府及海牙国际法庭对韩国中立化的援助。但是日本得知韩国的中立图谋后以“不合时宜”为由断然反对并加以破坏。随着战争的迫近，高宗的密使李建春在法国驻韩公使冯道来的协助下，于光武八年(1904年)1月21日在中国芝罘(今山东烟台)以外部大臣李址镕的名义用法文发表中立宣言，这是韩国历史上首个中立宣言，史称“芝罘宣言”，其内容为：“日露(俄)两国间交涉事件不相协洽，到今形势难期和平的解决，我政府兹奉大皇帝陛下敕命，不拘日露两国目下协议结果如何，遵守严正中立之事断然决心，且大皇帝陛下当此时机希望列国友谊的帮助。”其后又将宣言电告各国驻韩公使，日本对此大为震惊，并以“中立化不合时宜”为由回避承认，之前热衷帮助韩国实现中立化的俄国则出乎意料地持旁观态度，英国也以“现在中立宣言不具有重要性”为由拒绝承认。 其他国家则没有一个正式表明支持者。就这样，高宗的中立外交政策彻底破产，韩国也在日俄战争期间成为了日本的囊中之物。
光武八年(1904年)2月9日，日本不宣而战，进攻驻韩国仁川的俄国舰队，日俄战争爆发。日俄战争爆发后，日军完全无视韩国的中立宣言，迅速开进汉城，控制韩国政府，并在2月23日强迫韩国同日本签订《日韩议定书》，协助日本作战。同年8月22日，日本公使林权助又强迫韩国签署《日韩新协约》(第一次日韩协约)，规定韩国雇用日本财政和外交顾问、与外国缔结条约前要与日本协商等等。韩国开始进入了被日本控制的顾问政治时期。
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